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環境空氣 降塵的測定 重量法(hj 1221—2021).doc
警告: 實驗中使用的乙二醇是有毒化學品,在實驗中應注意防護。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中降塵的重量法。
本標準適用于環境空氣中降塵的測定。
本標準測定的降塵的方法檢出限為 0.3 t/km2 ?30 d ,測定下限為 1.2 t/km2 ?30 d。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標準。 凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單) 適用于本標準。
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
降塵 dustfall
在空氣環境條件下, 靠重力自然沉降在集塵缸中的顆粒物。
4 方法原理
空氣中可沉降的顆粒物, 沉降在裝有乙二醇水溶液做收集液的集塵缸內,經蒸發、干燥、稱重后, 計算降塵量。
5 干擾和消除
樹葉、枯枝、鳥糞、昆蟲、花絮等會對測定產生干擾,樣品測定前應去除。
6 試劑和材料
除非另有說明, 分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為蒸餾水或同等純度的水。
6.1 乙二醇(C2H6O2)。
6.2 乙二醇水溶液。
乙二醇(6.1)和水以 1:1 的體積比混合。
7 儀器和設備
7.1 集塵缸: 內徑 15 cm±0.5cm,高 30 cm 的圓柱形缸,材質為有機玻璃、玻璃或陶瓷, 缸底平整, 內壁光滑。如有磨損,應立即更換。
7.2 金屬或尼龍篩:孔徑 1 mm。
7.3 軟質硅膠刮刀。
7.4 瓷坩堝: 100 ml。
7.5 電熱板: 2000 W~4000 W。
7.6 烘箱。
7.7 電子分析天平:實際分度值 0.1 mg。
7.8 一般實驗室常用儀器和設備。
8 樣品
8.1 采樣點的設置
8.1.1 監測點位布設應滿足 HJ 194 中監測點位布設相關技術要求。
8.1.2 選擇采樣點時, 應優先考慮集塵缸不易損壞的地方,還要考慮操作者易于更換集塵缸, 采樣點 一般設在建筑物的屋頂, 采樣點周圍應設置明顯標識,防止誤入。
8.1.3 集塵缸放置高度應距離地面 8 m~15 m,即普通住宅 3 層~5 層。在同一地區, 各采樣點集塵 缸的放置高度應盡可能保持一致。在保證監測點具有空間代表性的前提下,若所選監測點位周圍半徑
300 m~500 m 范圍內建筑物平均高度在 25 m 以上,無法滿足高度設置要求時,集塵缸放置高度可在
20 m~30 m 范圍內選取。如放置在屋頂上,集塵缸口離建筑物墻壁、屋頂等支撐物表面的距離應大于
1 m ,避免支撐物上揚塵的影響。
8.1.4 集塵缸的支架應穩定和堅固, 防止搖擺或被風吹倒。
8.1.5 在林區、公園等鳥類聚集處布設點位時,可根據需要,在不影響樣品采集和人體安全的前提下, 通過聲波、光波、加裝防鳥裝置等方式驅鳥。
8.2 準備工作
集塵缸放到采樣點前,加入 120 ml 乙二醇水溶液(6.2),干旱、蒸發量大的地區可酌情增加乙二 醇水溶液加入量。加好溶液后, 用保鮮膜覆蓋缸口做好防塵, 并記錄。
8.3 樣品的收集
放缸時取下保鮮膜,記錄地點、缸號、放缸時間(月、日、時)。按月(28 d~31 d)定期更換集塵 缸, 采樣記錄時間應精確到 0.1 d。取缸時應核對地點、缸號,并記錄取缸時間(月、日、時),用保鮮 膜覆蓋缸口做好防塵,帶回實驗室。在夏季多雨及冬季多雪季節, 應注意缸內積水或積雪情況, 為防水 或雪滿溢出,應及時更換新缸,采集的樣品合并后測定。在樣品收集過程中,如缸內收集液高度低于 0.3 cm, 應適當補充乙二醇水溶液(6.2)。
8.4 樣品保存
樣品采集后應盡快分析, 如不能 24 h 內分析,應將樣品按步驟 9.2.1 進行轉移后, 補加適量乙二醇 (6.1),并用保鮮膜覆蓋燒杯口, 7 d 內測定。
9 分析步驟
9.1 瓷坩堝的準備
將瓷坩堝(7.4)洗凈、編號,在 105 ℃±5 ℃下,烘箱烘干 3 h,取出放入干燥器內,冷卻至室溫, 用電子分析天平(7.7)稱量,再烘 50 min,冷卻至室溫,再稱量, 直至恒重(2 次重量之差小于 0.4 mg), 恒重后取最后 2 次稱量值均值為m0。
9.2 降塵樣品的測定
9.2.1 測量集塵缸的內徑(按不同方向至少測定 3 處, 取其算術平均值,精確至 0.1 cm),然后用光潔 的鑷子將落入缸內的樹葉、昆蟲等異物取出,并用水將附著在異物上的塵粒沖洗下來后, 將異物棄掉。 用軟質硅膠刮刀(7.3)把缸壁刮洗干凈, 將缸內溶液和塵粒通過金屬或尼龍篩(7.2),全部轉入 500 ml 燒杯中,用水反復沖洗截留在篩網上的異物以及軟質硅膠刮刀,將附著在上面的塵粒沖洗下來后,將篩 上異物棄掉。
9.2.2 將燒杯中的收集液在電熱板上緩慢加熱蒸發,使體積濃縮到 10 ml~20 ml,冷卻后用水沖洗杯 壁,并用軟質硅膠刮刀(7.3)把杯壁上的塵粒刮洗干凈,將溶液和塵粒全部轉移到已恒重的瓷坩堝(7.4) 中,放在電熱板上緩慢加熱至近干(溶液少時防止崩濺),然后放入烘箱于 105 ℃±5 ℃烘干, 按 9.1 方法稱量至恒重,恒重后取最后 2 次稱量值均值為m1。
9.3 空白試驗
將采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2),加入 500 ml 燒杯中。按照 與 9.2.2 相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備,稱量至恒重后,減去瓷坩堝的重量 m0 ,得到 m2。
9.4 空白加標樣的測定
稱取質控樣品、采樣操作和樣品保存時加入總量相同的同批次乙二醇水溶液(6.2)加入集塵缸, 按照與 9.2 相同的步驟進行實驗室空白加標樣的測定。
10 結果計算與表示
10.1 結果計算
降塵總量按照公式(1)計算:
m 30 104 (1)
式中:m——降塵總量,t/km2 ·30 d;
m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的重量,g; m0——瓷坩堝在 105 ℃±5 ℃烘干恒重后的重量,g;
m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的空白試樣 重量, g;
A——集塵缸缸口面積,cm2;
t——采樣時間(精確到 0.1 d),d;
30——一個采樣周期,以 30 d 計;
104——g/cm2 轉換為 t/km2 的單位換算系數。
10.2 結果表示
測定結果小數點后保留位數與方法檢出限一致,最多保留 3 位有效數字。
11 準確度
11.1 精密度
6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定,0.1000 g 樣品相對標準偏 差范圍為 0.4%~4.9%、0.3000 g 樣品相對標準偏差范圍為 0.3%~2.2%、0.7000 g 樣品相對標準偏差范 圍為 0.4%~2.1%。
11.2 正確度
6 家實驗室對從同一房頂上收集的不同質量的降塵樣品各 6 份進行測定,0.1000 g 樣品測定空白加 標回收率范圍為 90.7%~110%;0.3000 g 樣品測定空白加標回收率范圍為 93.9%~104%;0.7000 g 樣品 測定空白加標回收率范圍為 95.3%~102%。
12 質量保證和質量控制
12.1 實驗室內質控樣品制備過程:采集無污染或污染較少的農田土(應使用黃壤等,避免使用紅壤和 含有機質高的森林土壤類),手工去除石塊、木塊, 風干后研磨過 200 目篩, 制得 1 份約為 200 g 的樣 品,備用。使用前應在 105 ℃±5 ℃下烘干恒重, 再稱量。
12.2 每批樣品應至少做 2 個空白試樣, 空白測定值應低于 0.0100 g。
12.3 每批樣品測定時,應以空白加標的方式至少分析 1 個實驗室內質控樣品,其回收率為90%~110%。
13 注意事項
13.1 每個樣品所使用的燒杯、瓷坩堝等的編號應一致, 并將與其相對應的集塵缸的缸號一并及時填入 記錄表中。
13.2 瓷坩堝在烘箱、干燥器中,應分離放置,不可重疊。
13.3 樣品在瓷坩堝中濃縮時, 不要用水洗滌坩堝,否則將在乙二醇與水的界面上發生劇烈沸騰使溶液 溢出。當濃縮至 20 ml 以內時應降低加熱溫度并不斷搖動瓷坩堝, 使降塵粘附在瓷坩堝壁上,避免樣品 濺出。
13.4 干旱、蒸發量大的地區無法保證采樣周期內全程為濕法采樣,采樣時可在集塵缸底部鋪一層直徑 為 12 mm 的玻璃珠,并在原始記錄中對采樣方式予以說明。
13.5 降塵總量中可燃物測定的操作步驟參見附錄 A。
13.6 加熱方式除電熱板加熱外,也可選擇水浴加熱的方式。
13.7 根據需求,可采集平行樣。
附 錄 A
(資料性附錄)
降塵總量中可燃物的測定
A.1 儀器和設備
A.1.1 馬弗爐。
A.1.2 文本 7 中規定的儀器和設備。
A.2 瓷坩堝的準備
將 9.1 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中,在 600 ℃灼燒 2 h,待爐內溫度降至 300 ℃以下時取 出, 放入干燥器中,冷卻至室溫,稱重。再在 600 ℃下灼燒 1 h,冷卻至室溫,稱量,直至恒重,恒重 后取最后 2 次稱量值均值為m4。
A.3 降塵樣品中可燃物的測定
將 9.2 中已測降塵樣品量的瓷坩堝放入馬弗爐中, 在 600 ℃灼燒 3 h,待爐內溫度降至 300 ℃以下 時取出,放入干燥器中, 冷卻至室溫,稱重。再在 600 ℃下灼燒 1 h ,冷卻至室溫,稱量, 直至恒重, 恒重后取最后 2 次稱量值均值為m3。
A.4 空白試樣的制備
將 9.3 中已完成稱量的瓷坩堝放入馬弗爐中,按 A.2 稱量至恒重,減去瓷坩堝的重量 m4,即為 m5。 A.5 結果計算
降塵中可燃物量按照公式(A.1)計算:
m6 30104 (A.1)
式中:m6——降塵中可燃物量,t/km2 ·30 d;
m1——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的重量,g;
m0——瓷坩堝在 105 ℃±5 ℃烘干恒重后的重量,g;
m2——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發至干并在 105 ℃±5 ℃恒重后的空白試樣 重量, g;
m3——降塵、瓷坩堝和乙二醇水溶液蒸發殘渣于 600 ℃灼燒后的重量,g;
m4——瓷坩堝在 600 ℃灼燒后的重量,g;
m5——采樣操作和樣品保存等量的乙二醇水溶液蒸發殘渣于 600 ℃灼燒后的重量,g;